導(dǎo)航
濟(jì)南微納淺談?dòng)绊懠す饬６葍x測試效果的幾點(diǎn)關(guān)鍵因素
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影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多，本文討論以下幾點(diǎn)三點(diǎn)關(guān)鍵因素：光路對(duì)中，儀器校準(zhǔn)，樣品分散。
濟(jì)南微納顆粒儀器www.fjaaustc.org.cn技術(shù)部原創(chuàng)
一 、光路對(duì)中
對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心，激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心，并且在測試過程中不偏移，才能得到正確的結(jié)果。
目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng)，一般采用步進(jìn)電機(jī)通過軸套來帶動(dòng)移動(dòng)尺來提供動(dòng)力，步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過頂絲連接，導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上，且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大，導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中，現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問題，對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷，一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，濟(jì)南微納公司提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊、使用方便的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)。
為了提高對(duì)中系統(tǒng)的精準(zhǔn)度，減小空轉(zhuǎn)長度，采用帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)作為動(dòng)力部件。
為了提高對(duì)中系統(tǒng)的穩(wěn)定性，采用消隙的滑軌作為機(jī)械傳動(dòng)組件的核心部件。
為提高對(duì)中速度和防止出現(xiàn)誤操作，采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位。
新型的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)越的特點(diǎn)：
1、實(shí)現(xiàn)了三維自動(dòng)對(duì)中。
2、設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊。方便實(shí)用，可用于各型號(hào)激光粒度分析儀。
3、采用自帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)和消隙滑軌結(jié)合的方式能夠穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)三維對(duì)中需求。
4、采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位，能夠防止因光路問題引起的傳動(dòng)系統(tǒng)損壞。
二 、儀器校準(zhǔn)
此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對(duì)儀器采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正，儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容：
1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)
只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔，無劃痕，清潔，無缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過渡，無明顯突起或凹陷。
2、外界條件對(duì)儀器的影響
外界條件主要包括環(huán)境的濕度，溫度和電源電壓的波動(dòng)對(duì)儀器測試結(jié)果的影響。
3、儀器測量重復(fù)性
將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間，采用一種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測試，一般測試樣品6－10次，記錄每次D50,計(jì)算測量平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
4、儀器測量相對(duì)誤差
與儀器重復(fù)性測量不同的是，儀器相對(duì)誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，每種樣品獨(dú)立測量3次并分別求其平均值，獲得多個(gè)粒度測量的平均值，分別計(jì)算儀器測量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。
5、儀器分辨力
儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法，兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定，確保混合后的樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測量。應(yīng)能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形，則認(rèn)為雙峰已分開。
三、樣品分散
1、粉體溶液濃度對(duì)測定結(jié)果的影響
蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1 min，然后進(jìn)行粒度測定。
粉體試樣濃度較小時(shí)，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出)；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無代表性，所以測量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍，在一般測試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。
2、分散時(shí)間對(duì)測定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測定，結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長，測試效果小，但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。
3、分散介質(zhì)對(duì)測定結(jié)果的影響
進(jìn)行粉體的粒度測試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤作用，同時(shí)又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強(qiáng)，因而更容易使顆粒得到充分分散。
4、分散劑種類及濃度對(duì)測定結(jié)果的影響
選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同，在測定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑。
分散劑的濃度對(duì)測定結(jié)果也有一定影響，使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，分散劑濃度過高時(shí)，溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測定結(jié)果升高的原因之一)。
5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散，溫度低則顆粒易團(tuán)聚，增大了測量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。
從以上所述可以看出，要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測試出一種樣品的粒度結(jié)果，要對(duì)很多因素進(jìn)行研究。
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